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TOC-5500分析儀應(yīng)對基質(zhì)復(fù)雜水體有機(jī)物含量分析不是難題

更新時(shí)間:2023-11-24點(diǎn)擊次數(shù):1433

TOC在很多行業(yè)的質(zhì)量控制方面是很重要的技術(shù)參數(shù)。TOC檢測的重要一步是將樣品中的有機(jī)物氧化為CO2。目前,成熟可靠的CO2氧化消解方法有高溫燃燒法、紫外氧化法、紫外過硫酸鹽氧化法以及電化學(xué)催化法。其中,高溫燃燒法是通過高溫燃燒和催化劑將有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2,這種樣品消解方式氧化效率高、可測極限高,尤其針對一些具有復(fù)雜成分的水體,適用性更強(qiáng)?,F(xiàn)廣州某客戶的一批基質(zhì)復(fù)雜的樣品,主要由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑構(gòu)成,樣品為藍(lán)色澄清溶液,無刺激性氣味,pH值均在1以下這種強(qiáng)酸性和含鹵化物樣品對儀器性能的要求也很高。本實(shí)驗(yàn)采用元析高溫催化燃燒法的其中一款高配置TOC-5500型總有機(jī)碳分析儀,根據(jù)《水質(zhì) 總有機(jī)碳的測定  燃燒氧化非分散紅外吸收法》HJ 501-2009進(jìn)行本批樣品的檢測,5個(gè)樣品的TOC測試結(jié)果均比較理想。

 

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器:元析TOC-5500總有機(jī)碳分析儀

1.2 試劑:

鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)      

磷酸(優(yōu)級純)           

去二氧化碳蒸餾水空白樣

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

2.1.1.1 有機(jī)碳TOC標(biāo)準(zhǔn)貯備液:(ρTOC= 1000 mg/L) 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110 ℃120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。

2.1.1.2 無機(jī)碳TIC標(biāo)準(zhǔn)貯備液:(ρTIC=1000 mg/L) 準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉(預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。

2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用單標(biāo)線吸量管分別吸取40.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.1.1.2)和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。

2.1.1.4 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.2.1 配制成碳濃度為0.04.010.0、20.0、40.080.0、200.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,采用同體積不同濃度進(jìn)樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;

2.2.2 配制成無機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,采用同體積不同濃度進(jìn)樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;

3、樣品測試

5個(gè)100mL容量瓶,用純水清洗3次,分別用移液槍準(zhǔn)確移取1mL1#”、“2#”、“3#”、“4#”、“5#”樣品溶液于洗凈的容量瓶中,加純水定容至100mL,混勻,使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀,選用TOC模式進(jìn)行測試。

4、結(jié)果與討論

TC曲線方程:Y=-1268026.5X2+245843.3X+50.4   R2=0.9998

TIC曲線方程:Y=-2660420.7X2+276997.2X+13.0  R2=1.0000

圖片22.png圖片33.png

 

1 五個(gè)樣品的測試結(jié)果

樣品名

序號

TC

(mg/L)

TIC

mg/L

TOC

mg/L

RSD(%)

TOC均值

(mg/L)

原液

mg/L

1#

1

9.11

0.19

8.92

0.91

8.96

896

2

9.05

0.15

8.90

3

9.22

0.17

9.05

2#

1

9.33

0.11

9.22

1.3

9.30

930

2

9.35

0.11

9.24

3

9.58

0.14

9.44     

3#

1

9.17

0.21

8.96

0.50

9.01

901

2

9.24

0.23

9.01

3

9.25

0.20

9.05

4#

1

9.22

0.20

9.02

0.50

9.02

902

2

9.29

0.22

9.07

3

9.17

0.19

8.98

5#

1

8.91

0.12

8.79

0.57

8.84

884

2

9.02

0.13

8.89

3

8.99

0.15

8.84

 

由最終的擬合結(jié)果可知,TCTIC的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.99981.0000,說明兩者線性關(guān)系良好;五個(gè)樣品均稀釋100倍采用差減法測試,扣除空白后,樣品1#、3#、4#、5#TOC值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1%以下,2#樣品的TOC三次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%,該數(shù)據(jù)表明TOC 5000在進(jìn)行該樣品測試時(shí)儀器狀態(tài)穩(wěn)定,并未受到樣品中酸和鹵素的影響。該單位不同生產(chǎn)線的五個(gè)樣品最終的TOC含量均在900 mg/L左右,通過本次實(shí)驗(yàn)可以得出,對于這種由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑等構(gòu)成的復(fù)雜水體的TOC檢測,TOC 5000型總有機(jī)碳分析儀可以成功將其中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2,并準(zhǔn)確檢測。

   TOC分析儀的維護(hù)要點(diǎn)包括:

  定期校準(zhǔn):確保分析儀的準(zhǔn)確性和可靠性,定期進(jìn)行校準(zhǔn)。按照制造商的建議和操作規(guī)程,使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),并調(diào)整分析儀的參數(shù),以確保準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

  清潔和保養(yǎng):定期清潔分析儀的外殼和表面,以防止灰塵和污垢的積累。使用柔軟的布或棉簽輕輕擦拭,避免使用有機(jī)溶劑或化學(xué)清潔劑。同時(shí),檢查并清潔進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器等關(guān)鍵部件,確保其暢通無阻。

  更換耗材:根據(jù)使用情況,定期更換分析儀中的耗材,如進(jìn)樣針、濾芯、燈管等。確保使用高品質(zhì)的耗材,并按照制造商的推薦進(jìn)行更換,以保證分析儀的性能和穩(wěn)定性。

  檢查氣路和連接:定期檢查分析儀的氣路和連接部分,確保其密封性良好,沒有泄漏。如有需要,緊固連接螺母或更換密封件。

  溫度和濕度控制:TOC分析儀對溫度和濕度等環(huán)境因素比較敏感,因此要確保分析儀放置在適宜的環(huán)境中,避免溫度過高或過低影響分析結(jié)果。同時(shí),控制室內(nèi)濕度,防止潮濕對儀器造成損害。

  記錄和報(bào)告:每次維護(hù)后,及時(shí)記錄維護(hù)內(nèi)容、更換的耗材等信息。這有助于追蹤分析儀的維護(hù)歷史,及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問題,并確保分析儀始終處于良好狀態(tài)。

  遵循這些維護(hù)要點(diǎn),可以確保TOC分析儀的正常運(yùn)行,延長其使用壽命,并獲得準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果。

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