技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES濕地被稱為“地球之腎",其不僅為人類提供大量食物、原料和水資源,而且在維持生態(tài)平衡、保持生物多樣性和珍惜物種資源以及涵養(yǎng)水源、蓄洪防旱、降解污染、調(diào)節(jié)氣候、補(bǔ)充地下水、控制土壤侵蝕等方面均起到重要作用。濕地環(huán)境中的土壤微粒、地表植被、懸浮物、藻類等浮游生物、腐食動物和微生物等物質(zhì)通過長時間的侵蝕、風(fēng)化、搬運(yùn)作用會逐漸沉降下來,最終形成沉積物。這些沉積物中含有豐富的有機(jī)碳、氮、磷等物質(zhì),容易造成濕地富營養(yǎng)化,水質(zhì)惡化等現(xiàn)象,制約流域社會經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。
因此,濕地沉積物的研究對環(huán)境和經(jīng)濟(jì)具有重要意義。本次試驗采用總有機(jī)碳分析儀對濕地沉積物中的總有機(jī)碳進(jìn)行了探究,試驗是對濕地沉積物浸提液進(jìn)行分析測試,為濕地環(huán)境研究提供理論支持。
實驗部分
1 儀器及試劑
1.1 TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀(上海元析儀器有限公司);
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑;
1.3 碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑;
1.4 碳酸氫鈉:優(yōu)級純;
1.5 純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過0.5 mg/L的水;
1.6 磷酸(H3PO4):優(yōu)級純;
2 溶液配制
2.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(有機(jī)碳,C)= 1000 mg/L
準(zhǔn)確稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重),置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
2.2 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(無機(jī)碳,C)=1000 mg/L
準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉(預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
2.3 磷酸溶液:體積分?jǐn)?shù)為10%
準(zhǔn)確量取10m L優(yōu)級純H3PO4,用超純水稀釋至100m L(有效期一個月)。
3 實驗過程
3.1?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,均采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下圖所示。
圖1 TC擬合曲線
圖2 TIC擬合曲線
3.2 質(zhì)控樣測試
配制一總碳濃度為20.0mg/L,無機(jī)碳濃度為10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液對繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行反測,測試結(jié)果如下:
表1 質(zhì)控樣測試結(jié)果
樣品名稱 | 序號 | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
TC-20 | 1 | 19.89 | 19.98 | 1.13 | 10.00 | 9.98 | 0.72 | 10.00 |
2 | 19.82 | 9.90 | ||||||
3 | 20.24 | 10.04 | ||||||
TC示值誤差(%) | -0.10 | TIC示值誤差(%) | -0.20 |
3.3 樣品測試
3.3.1 樣品描述
三個樣品均為澄清透明、無刺激性氣味、pH呈中性的液體。
圖3 樣品
3.3.2 樣品前處理
TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)樣針孔徑為0.6mm,為了防止樣品堵塞進(jìn)樣針,且濕地沉積物成分較為復(fù)雜,故需對樣品進(jìn)行前處理后上機(jī)測試。取新鮮沉積物過2mm篩,稱取10.0g過篩后的沉積物于100mL離心管中,加入2mol/LKCl溶液作為浸提劑,在20℃下,以200r/min恒溫振蕩1h,靜置2h,用一次性注射器吸取上清液后過0.45μm水性濾頭,將濾液收集在25mL離心管中,待測。
3.3.3 樣品測試
將經(jīng)前處理后的三個濕地沉積物浸提液直接使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行測試,測試結(jié)果如下表所示。
表2 樣品測試結(jié)果
樣品名稱 | 序號 | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
XDL-5 | 1 | 22.17 | 22.06 | 1.60 | 13.80 | 14.18 | 2.30 | 7.88 |
2 | 22.34 | 14.35 | ||||||
3 | 21.67 | 14.38 | ||||||
JX-9 | 1 | 18.35 | 18.17 | 2.14 | 14.09 | 14.35 | 1.89 | 3.82 |
2 | 17.73 | 14.63 | ||||||
3 | 18.44 | 14.32 | ||||||
XUL-5 | 1 | 15.51 | 15.40 | 2.52 | 10.06 | 10.35 | 2.88 | 5.05 |
2 | 14.97 | 10.66 | ||||||
3 | 15.73 | 10.32 |
4 總結(jié)
實驗結(jié)果表明,應(yīng)用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀對于高含鹽量的樣品的測試穩(wěn)定度較好,此次測試三個濕地沉積物浸提液樣品數(shù)據(jù)良好,符合《海洋監(jiān)測規(guī)范》(GB17378.4-2007)海水分析的測試要求。此次應(yīng)用總有機(jī)碳分析儀檢測濕地沉積物浸提液實驗為濕地沉積物探究提供理論基礎(chǔ),為江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測也提供了范本。
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