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微波消解法制備鈷酸鋰樣品

更新時間:2021-08-05點(diǎn)擊次數(shù):2079

圖片1.jpg圖片2.jpg


鋰離子電池的正極材料目前主要有鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰鈷錳鎳復(fù)合氧化物,鈷酸鋰作為正極材料的鋰離子電池主要應(yīng)用于能量密度高的移動設(shè)備、筆記本電腦等領(lǐng)域。但由于受到鈷酸鋰原材料加工合成工藝的影響,在合成過程中條件稍有變化就容易生成雜質(zhì),降低材料的儲能容量。另外,在鋰電池的充放電循環(huán)過程中,由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在,常常導(dǎo)致材料晶體結(jié)構(gòu)的塌陷,最終會嚴(yán)重影響電化學(xué)循環(huán)壽命,并帶來安全性的潛在因素。因此,能夠準(zhǔn)確測定鈷酸鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量具有重要意義。

為了方便檢測鈷酸鋰中的雜質(zhì)元素,本文介紹了一種用微波消解儀處理鈷酸鋰樣品的前處理方法供參考。

樣品名稱:鈷酸鋰

消解試劑:硫酸AR;鹽酸AR

使用儀器:MWD-520N

取樣量及試劑: 

類目

樣品

稱樣量(g)

0.1

硫酸(1+1) (ml)

5

鹽酸(1+1) (ml)

5

 

消解方法: 

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

10

30

40

溫度(℃)

160

200

230

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

300

240

180

恒溫時間(s)

120

120

1200

 

操作過程:

1. 稱取0.1g樣品(精確到0.1mg),置于微波消解內(nèi)罐中,加入5ml硫酸(1+1)溶液和5ml鹽酸(1+1)溶液。

2. 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。

3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

4. 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。

5. 觀察樣品的消解狀態(tài)。


消解結(jié)果:

1. 消解前,樣品本身為黑色粉末,加入消解試劑后溶液呈深藍(lán)色,微溶。如下圖所示。

圖片3.jpg

 

 2. 消解后,消解液呈淡藍(lán)色透明溶液,加入純水后呈粉色透明澄清,無沉淀。

圖片4.jpg

 

結(jié)論

鈷酸鋰作為鋰電池的正極材料,是影響電池壽命和安全性的重要成分,使用上海元析MWD-520N密閉式智能微波消解儀消解鈷酸鋰樣品,消解效果良好,可有助于方便分析鈷酸鋰中的雜質(zhì),改善原材料加工合成工藝,提高電池壽命和安全性。

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