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當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章TOC-5000限、精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

TOC-5000限、精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

更新時(shí)間:2022-06-28點(diǎn)擊次數(shù):2960

前言:

總有機(jī)碳(TOC)是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測定,目前以低溫氧化法、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。

截至目前,上海元析儀器有限公司已將五種型號的總有機(jī)碳分析儀推向市場,擁有大量包含高等院校、科研機(jī)關(guān)、檢測認(rèn)證、化工生產(chǎn)等企事業(yè)單位客戶群體,獲得了市場各個層面的認(rèn)可。其中,最新推出的TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀則是一款以燃燒法為主要原理,具有自動稀釋、自動加酸、自動吹掃功能的一款總有機(jī)碳分析儀。該儀器可被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測;在醫(yī)藥、藥品、生化技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用。

為方便客戶應(yīng)用,我們對TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀的方法檢出限,樣品測試精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,以下是實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

 

摘要:

選用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀,以燃燒氧化法測定水中總有機(jī)碳(TOC)。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。在直接法的方法下,驗(yàn)證得到方法檢出限為0. 0290mg/L,加標(biāo)回收率為102% ~104%,精密度(RSD,n>5)為0.31% ~2.0% 。

關(guān)鍵詞:水質(zhì);總有機(jī)碳;燃燒氧化;非分散紅外吸收;方法檢出限;精密度;準(zhǔn)確度

 

一、 實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及試劑

1.1 TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收;

1.2鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ];

1.3 純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過0.5 mg/L 的水;

1.4 磷酸(H3PO4):優(yōu)級純;

 

2、溶液配制

2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ(有機(jī)碳,C)=1000 mg/L ] :

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機(jī)碳,C)= 100 mg/L]:

用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(2.1)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;

 

2.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):量取10mL優(yōu)級純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個月)。

 

3、實(shí)驗(yàn)條件

載氣種類

高純氧,體積分?jǐn)?shù)為 99. 995% 以上

載氣流量

180mL/min

冷凝器溫度

5℃

進(jìn)樣量

200μL

                              表1  實(shí)驗(yàn)條件

 

4、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1 工作曲線

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)條件,按照標(biāo)準(zhǔn)使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀自動稀釋功能將標(biāo)準(zhǔn)使用液配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線(結(jié)果如圖1所示)。選用二次擬合得到NPOC曲線方程:Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9,相關(guān)系數(shù)R= 1.0000。

 

圖片1.jpg

 

                                                                                     圖2  工作曲線

 

標(biāo)液濃度(mg/L)

實(shí)測濃度(mg/L)

示值誤差(%)

0

0.36

/

20

20.20

-0.80

50

50.50

0.28

80

79.44

-1.15

                                      表2 示值誤差

 

按照《中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程》(JJG 821-2005)配制滿量程的20%、50%、80%濃度的有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣,計(jì)算3次測量示值的算術(shù)平均值,計(jì)算其示值誤差,計(jì)算結(jié)果(如表2所示)均滿足要求,在5%以下。

 

4.2方法檢出限

在得到的工作曲線下,平行測定9次空白,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0097mg/L, 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0290mg/L。

 

3.jpg

                                                                               表3   空白測試

4.3精密度、準(zhǔn)確度

TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀具有自動加酸、吹掃功能對樣品進(jìn)行前處理,取一定量的自來水樣品后,儀器會向稀釋池中加入0.3ml磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為 10% ),將樣品酸化至pH≤2,自動曝氣吹掃5分鐘以去除無機(jī)碳,測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.0% ;向自來水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次;測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0. 31%, 回收率為102% ~104%。 

                                                                        4  精密度、準(zhǔn)確度

 

 

二、總結(jié)

應(yīng)用上海元析儀器有限公司的TOC-5000儀器,按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》(HJ 501-2009)、《中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程》(JJG 821-2005)進(jìn)行示值誤差、檢出限、加標(biāo)回收率的驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀測量線性,重復(fù)性,加標(biāo)回收率均比較理想。

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