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硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測(cè)定

更新時(shí)間:2021-06-16點(diǎn)擊次數(shù):2607

硫酸鎳是一種無(wú)機(jī)物,有無(wú)水物(NiSO4)、六水物和七水物三種。商品多為六水物,有α-型和β-型兩種變體。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業(yè)、硬化油生產(chǎn)、醫(yī)藥工業(yè)、無(wú)機(jī)工業(yè)、印染等行業(yè)。

硫酸鎳有毒,空氣中最高容許濃度為0.5mg/m3,吸入后對(duì)呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹,常伴有劇烈瘙癢,稱之為“鎳癢癥”。大量口服會(huì)引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機(jī)物,有時(shí)能引起燃燒或爆炸。

為了避免對(duì)人體造成損害,含鎳廢氣、廢水必須經(jīng)過(guò)處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。

為制定含鎳廢水的處理方案、達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求提供數(shù)據(jù)支持,我們對(duì)現(xiàn)有六種類型的硫酸鎳溶液進(jìn)行TOC含量檢測(cè),我們選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,以燃燒氧化法測(cè)定樣品中有機(jī)碳(TOC)。按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)TOC的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》(HJ 501-2009)要求配制有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1  TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收;

1.1.2  鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ];

1.1.3  純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過(guò)0.5mg/L 的水;

1.1.4  磷酸(H3PO4):優(yōu)級(jí)純;

 

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 

1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ(有機(jī)碳,C)=1000mg/L ] :

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

1.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機(jī)碳,C)= 100mg/L]:

用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(1.2.1.1)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;

1.2.1.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):

準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級(jí)純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個(gè)月)。  

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照標(biāo)準(zhǔn)配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;

選用二次擬合得到

NPOC曲線方程:Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5,相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

 

1.3樣品測(cè)試

用移液器分別準(zhǔn)確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中,用純水定容至100mL,混勻,上機(jī)檢測(cè),用直接法(NPOC模式)測(cè)試有機(jī)碳濃度。

 

1.4測(cè)試參數(shù)

載氣種類:高純氧,體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上

裂解爐溫度:800℃

載氣流量:180mL/min

催化劑:氧化鈰催化劑

進(jìn)樣體積:200μL

進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣

 

1.5測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱

序號(hào)

NPOC(mg/L)

均值(mg/L)

原液濃度(mg/L)

硫酸鎳-BX

1

6.96

6.70

134

2

7.03

硫酸鎳-HB

1

3.14

3.16

63

2

3.17

硫酸鎳-JT

1

2.72

2.75

55

2

2.78

硫酸鎳-ZB

1

ND

/

/

2

ND

硫酸鎳-ZH

1

4.46

4.50

90

2

4.53

NCM-XW

1

18.74

18.76

375

2

18.79

 

 

注:“ND”表示未檢出。

 

 

2 、結(jié)果與討論

經(jīng)測(cè)試,TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀對(duì)于測(cè)量含鹽量高的樣品測(cè)試結(jié)果的精密度較好,耐鹽量較高,能被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測(cè)。但當(dāng)所測(cè)樣品含鹽過(guò)多時(shí),燃燒管內(nèi)鹽積累,增加載氣通過(guò)的阻力,有可能使測(cè)定值的重現(xiàn)性下降,需要經(jīng)常性的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù),因此為延長(zhǎng)燃燒管或催化劑的使用壽命,應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋,降低鹽濃度后上機(jī)測(cè)試,且測(cè)樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。

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