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微波消解法制備濾筒樣品

更新時間:2021-06-04點擊次數(shù):1925

      環(huán)境空氣和廢氣中的重金屬元素主要來源于土壤、機動車尾氣、居民取暖及工業(yè)廢氣的排放,經(jīng)過氣流傳輸、沉降及呼吸深入到人體肺部的氣體交換器官,對人體造成潛在的危害。用微波消解對空氣濾膜和廢氣濾筒進行消解處理,具有用酸量小,消解速度快,消解比較*,易揮發(fā)元素不易損失等優(yōu)點。目前微波消解法制備空氣濾膜廢氣濾筒,已廣泛應(yīng)用于原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等的樣品制備環(huán)節(jié)。

樣品名稱:一種廢氣濾筒

 

消解試劑:硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),現(xiàn)用現(xiàn)配;氫氟酸AR

使用儀器:MWD-500(升級版)

取樣量及試劑:

類目

樣品1

樣品2

稱樣量(g)

1.003

1.004

3:1硝酸-鹽酸現(xiàn)配溶液(ml)

25

25

氫氟酸 (ml)

2

0

 

消解方法: 

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

10

20

35

溫度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

240

180

120

恒溫時間(s)

60

60

900

 

操作過程:

  • 取整個濾桶樣品,剪成小塊后,置于內(nèi)罐杯體內(nèi),樣品應(yīng)盡可能剪碎。
  • 加入25ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),使濾筒浸沒其中。
  • 將樣品插入樣品預(yù)處理/趕酸儀(SPH-1)中,130℃下進行預(yù)消解處理,預(yù)消解過程中要時?;蝿颖w,促使樣品加速溶解在消解試劑中。待深棕色氣體消失后停止加熱。
  • 將內(nèi)罐取出放置在通風(fēng)櫥內(nèi),稍冷卻后進行補液。樣品1添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)和2ml氫氟酸,樣品2添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)。
  • 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進行微波消解。
  • 待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。
  • 依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
  • 輕輕晃動杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。
  • 觀察樣品的消解狀態(tài)。

 

消解結(jié)果:

1. 樣品1

消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),澄清無沉淀,如圖。

 

2. 樣品2

消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),渾濁有懸浮物 

 

3. 內(nèi)罐

實驗完成后,杯體內(nèi)壁干凈,無黑色附著物;內(nèi)罐清洗后,其顏色、色澤恢復(fù)如初。

方法總結(jié):

  • 樣品1與樣品2的對比實驗表明,加入氫氟酸可以有效消除樣品中的沉淀,使消解液達到澄清透明,無沉淀的狀態(tài)。
  • 使用MWD-500密閉式智能微波消解儀消解濾筒樣品,消解效果良好。
  • 內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。
  • 樣品消解適宜的詳細參數(shù)如下:
  • 取樣量:1 個濾筒(約1g)
  • 使用試劑:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF
  • 微波消解方法見下表:

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

10

20

35

溫度(℃)

160

185

200

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

240

180

120

恒溫時間(s)

60

60

900

 

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