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生物醫(yī)藥類樣品 全血的微波消解方法

更新時(shí)間:2021-11-29點(diǎn)擊次數(shù):3024

生物醫(yī)藥類樣品的消解是微波消解技術(shù)應(yīng)用較早的領(lǐng)域,因而開(kāi)展的工作較多。消解此類樣品經(jīng)常遇到兩個(gè)問(wèn)題:首先,產(chǎn)生大量降解氣體,增加體系壓力;其次,有機(jī)物發(fā)生放熱反應(yīng),升高體系溫度。此類樣品在消解過(guò)程中,能量釋放往往是瞬間的,壓力和溫度會(huì)瞬間拉升,而且溫度能夠回落,壓力有時(shí)卻難以恢復(fù),所以微波消解冷卻結(jié)束后消解罐內(nèi)可能仍會(huì)殘留部分壓力。

微波消解生物醫(yī)藥類試樣常用試劑是HNO3/H2O2HNO3/HF,HNO3/HCl等混酸體系。

下面介紹一種全血的微波消解方法。

樣品名稱:人全血

消解試劑:65%硝酸AR;30%過(guò)氧化氫AR

儀器配置:MWD-800


樣品個(gè)數(shù):40個(gè)

注意事項(xiàng):

1.        裝罐和開(kāi)罐時(shí),一定要一個(gè)一個(gè)裝,一個(gè)一個(gè)開(kāi),不能多罐同步操作,以防操作過(guò)程中密封蓋彈出帶出濃酸造成灼傷事件。

2.        加入樣品和消解試劑后,不要急于裝罐,需要充分混合并敞口放置15分鐘后再裝罐。

3.      開(kāi)內(nèi)罐時(shí),一定是向上旋拔(邊旋邊拔)內(nèi)罐的密封蓋。只旋不拔不能打開(kāi)樣品消解罐,只拔不旋有可能造成杯內(nèi)溶液晃動(dòng)過(guò)大濺出造成元素?fù)p失、濺傷自己或他人。

4.        樣品消解后應(yīng)該澄清、透明、無(wú)沉淀,如果溶液渾濁或有沉淀,請(qǐng)檢查①操作過(guò)程是否正確;②儀器消解過(guò)程中是否壓力受限導(dǎo)致沒(méi)有達(dá)到消解的終溫度;③排除①和②后,請(qǐng)延長(zhǎng)后一步的恒溫時(shí)間:600s延長(zhǎng)至900s;或提升后一步的溫度為190℃。

操作過(guò)程:

1.         精密量取40份全血樣品各1ml (1g,精確至mg級(jí)),小心置于各個(gè)內(nèi)罐的杯體底部。


2.         分別加入5ml硝酸和1ml過(guò)氧化氫,輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和消解試劑混合均勻,敞口放置15分鐘。

3.         密封裝罐,載入消解儀中進(jìn)行微波消解。


4.         消解程序如下:

壓力(0.1MPa)

5

20

35

溫度(℃)

100

160

185

功率(W)

2000

2500

3000

升溫時(shí)間(s)

300

300

300

恒溫時(shí)間(s)

120

120

600

5.         待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。

6.         逐個(gè)打開(kāi)外罐:旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開(kāi)內(nèi)罐,將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi),將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理,直至溶液剩余約1ml。

7.         將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶,潤(rùn)洗杯體內(nèi)腔,將潤(rùn)洗液合并入容量瓶中。

8.         待容量瓶中溶液的溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。


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