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TOC-2000總有機(jī)碳分析儀方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

更新時(shí)間:2023-11-24點(diǎn)擊次數(shù):5697

前言:

總有機(jī)碳(TOC)是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測(cè)定,目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。

截至目前,toc分析儀廠家上海元析儀器有限公司已經(jīng)有四種型號(hào)的總有機(jī)碳分析儀推向市場(chǎng),擁有大量包含高等院校、科研機(jī)關(guān)、檢測(cè)認(rèn)證、化工生產(chǎn)等企事業(yè)單位客戶群體,獲得了市場(chǎng)各個(gè)層面的認(rèn)可。其中,TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀以其廣泛的適用性受客戶歡迎,人性化的軟件操作和方便保養(yǎng)、維修的模塊化設(shè)計(jì)是TOC-2000大的亮點(diǎn)。

TOC-2000 型總有機(jī)碳分析儀可被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測(cè);在生化技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用。

為方便客戶應(yīng)用,我們對(duì)TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀的方法檢出限,樣品測(cè)試精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,以下是實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

 

摘 要: 

選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,以燃燒氧化法測(cè)定水中總有機(jī)碳(TOC)。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用直接法實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證得到方法檢出限為0. 0294mg/L,加標(biāo)回收率為97. 1%99.9%,精密度(RSD,n5)為0. 9%2.2% 

關(guān)鍵詞:水質(zhì);總有機(jī)碳;燃燒氧化;非分散紅外吸收;方法檢出限;精密度;準(zhǔn)確度

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1 儀器及試劑

 

 1.1  TOC-2000型非分散紅外吸收總有機(jī)碳分析儀;

1.2  鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ],ρ(有機(jī)碳,C=1000m g/L

1.3  純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC濃度不超過 0.5 mg/L;

1.4  磷酸(H3PO4):優(yōu)級(jí)純;

 

2  溶液配制

 

2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機(jī)碳,C= 100 mg/L]:用單標(biāo)線吸量管吸取20 mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(1.1)于 200 mL 容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:在一組七個(gè)100 mL 容量瓶中,分別加入0.00、2.00、5.00、10.0020.00、40.00、100.00mL準(zhǔn)使用液(2.1),用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;得到有機(jī)碳濃度為0.02.0、5.0、10.020.0、40.0、100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;

 

2.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):量取10m L的H3PO4優(yōu)級(jí)純),用超純水稀釋至100m L(有效期一個(gè)月)。

 

3  實(shí)驗(yàn)條件

 

載氣種類

高純氧,體積分?jǐn)?shù)為 99. 995%以上

載氣流量

180mL/min

加熱爐溫度

800

冷凝器溫度

5

進(jìn)樣量

200μL

 

1  實(shí)驗(yàn)條件

 

4 實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1 工作曲線

按照上述實(shí)驗(yàn)條件,將溶液配制(2.2)得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一一測(cè)試,經(jīng)軟件數(shù)據(jù)處理得到總有機(jī)碳的工作曲線(如圖1所示);Y=-3.84*10 X2+3.57*10 X+2.6 ;r=0.99998

 

 

 

1  工作曲線

 

 

 

4.2 方法檢出限

在得到的工作曲線下,平行測(cè)定7次空白(如表2所示),計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0098m g/L, 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0294m g/L。

 

測(cè)試次數(shù)

測(cè)試結(jié)果(mg/L

1

0.4371

2

0.4420

3

0.4264

4

0.4242

5

0.4326

6

0.4231

7

0.4124

 

2   空白測(cè)試

4.3 精密度、準(zhǔn)確度

按標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)取得的自來(lái)水實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行前處理,向其中加入適量磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%),充分混勻,將樣品酸化至pH2,然后曝氣10分鐘以去除無(wú)機(jī)碳,測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.2%;向自來(lái)水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定6次;測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0. 90%,回收率為97. 1%99.9%。

 

測(cè)試次數(shù)

自來(lái)水TOC 濃度        mg/L

加入標(biāo)準(zhǔn)濃度

mg/L

自來(lái)水加標(biāo)TOC濃度(mg/L

回收率(%

1

2.819

20

22.7516

99.6

2

2.7016

22.4331

98.7

3

2.7632

22.5625

99.0

4

2.6799

22.6523

99.9

5

2.8312

22.2456

97.1

6

2.7495

22.2816

97.6

平均值

2.7574

/

22.4878

98.6

SDmg/L

0.0608

/

0.203

/

RSD%

2.2

/

0.90

/

 

3  精密度、準(zhǔn)確度

 

 

總結(jié)

應(yīng)用上海元析儀器有限公司的TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化非分散紅外吸收法》測(cè)定處理過的自來(lái)水樣品中總有機(jī)碳含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TOC-2000總有機(jī)碳分析儀可以準(zhǔn)確地測(cè)定自來(lái)水樣品中總有機(jī)碳含量,測(cè)量線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率都比較理想。

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